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  • 行業新聞
    《食品安全國家標準 膠原蛋白肽》向社會公開征求意見
     
    10月25日,國家衛生計生委就《食品安全國家標準 膠原蛋白肽》向社會公開征求意見。膠原蛋白肽是重要的保健食品、化妝品、健康食品原料,常用于生產蛋白粉、面膜等大健康產業相關產品。此標準的建立明確了膠原蛋白肽的定義、原料要求、相關指標,為規范我國膠原蛋白肽產業提供了理論依據。 
    以下信息及數據來源國家衛生計生委


    1范圍

    本標準適用于以富含膠原蛋白的動物組織為原料,經過提取、適度水解生產的膠原蛋白肽產品。

    2定義

    以富含膠原蛋白的新鮮動物組織(包括皮、骨、筋、腱、鱗等)為原料,經過提取、水解、精制生產的,相對分子質量低于10000的粉末狀或顆粒狀的膠原蛋白肽產品。

    3技術要求



    相對分子質量小于10000的膠原蛋白肽所占比例的檢測方法
     
    1方法提要
     
    高效體積排阻色譜法:
    采用高效體積排阻色譜法測定。即以多孔性填料為固定相,依據樣品組分分子體積大小的差別進行分離,在肽鍵的紫外吸收波長220nm條件下檢測,使用相對分子質量分布測定的專用數據處理軟件(即GPC軟件),對標準品和樣品的色譜圖及其數據進行處理,根據相對分子質量校正曲線方程,計算得到膠原蛋白肽的相對分子質量大小及分布范圍。
     
    2試劑

    乙腈:色譜純
    三氟乙酸:分析純
    水:GB/T 6682規定的一級水
    相對分子質量校正曲線所用標準品:
    細胞色素C(cytochrome C,MW12384)
    抑肽酶(aprotinin,MW6512)
    桿菌酶(bacitracin,MW1423)
    乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸(MW451)
    乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸(MW189)

    3儀器和設備

    高效液相色譜儀:配有紫外檢測器和含有GPC數據處理軟件的色譜工作站
    流動相真空抽濾脫氣裝置
    超聲波振蕩器
    分析天平:感量0.0001g

    4色譜條件與系統適應性實驗

    色譜柱:TSKgel G2000 SWXL 300mm×7.8mm(GEL LOT 502R)或性能與此相近的同類型其他適用于測定肽的分子量分布的凝膠柱
    流動相:乙腈:水:三氟乙酸,體積比為40:60:0.05
    檢測波長:220nm
    流速:0.5mL/min
    柱溫:30℃
    進樣體積:10μL
    為使色譜系統符合檢測要求,規定在上述色譜條件下,凝膠色譜柱的柱效即理論塔板數(N)按三肽標準品(乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸)峰計算不低于5000,蛋白肽的分配系數(Kd)應在0~1之間

    5相對分子質量校正曲線制作

    分別用流動相配制成濃度為1.0 g/L左右的上述不同相對分子質量的肽標準品溶液,用孔徑為0.2μm~0.5μm聚四氟乙烯或尼龍過濾膜過濾后分別進樣,得到系列標準品的色譜圖。以相對分子質量的對數(lgMW)對保留時間作圖或作線性回歸得到相對分子質量校正曲線及其方程。

    6樣品制備

    用稱量紙稱取樣品125.0mg左右,轉移至25mL容量瓶中,用流動相定容至刻度,超聲振蕩10min,使樣品充分溶解混勻,用孔徑為0.2μm~0.5μm聚四氟乙烯或尼龍過濾膜過濾,其濾液用于測定。

    7相對分子質量的計算

    將A.6制備的樣品溶液在A.4色譜條件下進樣分析,然后使用GPC數據處理軟件,根據相對分子質量校正曲線方程對樣品的色譜圖及其數據進行計算處理,即可得到樣品中膠原蛋白肽的相對分子質量大小及分布范圍。用峰面積歸一化法計算相對分子質量在10000以下的膠原蛋白肽相對百分比之和。

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